[Luận văn thạc sĩ] Nghiên cứu điện cực ứng dụng để phân tích amoni và nitrat trong nước nuôi thủy sản bằng phương pháp điện hóa

THThiNganHang
0 lượt tải
94
0

Đang tạo bản xem trước...

Nội dung tài liệu

Trang 1

BỘ GIÁ O DỤ C VÀ ĐÀ O TẠ O TRƯỜ NG ĐẠ I HỌ C QUY NHƠN NGUYỄN MINH HUY NGHIÊN CỨU ĐIỆN CỰC ỨNG DỤNG ĐỂ PHÂN TÍCH AMONI VÀ NITRAT TRONG NƯỚC NUÔI THỦY SẢN BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA Chuyên ngành: Hóa lí thuyết và hóa lí Mã số: 8440119 Ngườ i hướ ng dẫ n: PGS.TS. NGUYỄN THỊ VƯƠNG HOÀN

Trang 2

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi và các cộng sự. Các số liệu và kết quả nghiên cứu đưa ra trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác. Học viên NGUYỄN MINH HUY

Trang 3

LỜ I CẢM ƠN Trước hết, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Nguyễn Thị Vương Hoàn đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện và hoàn thành luận văn. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến Ban chủ nhiệm và các Thầy, Cô bộ môn Hóa Học trường Đại học Quy Nhơn đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ tôi trong thời gian học tập và nghiên cứu tại trường. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến các Thầy, Cô khoa KHTN, khoa Kỹ thuật công nghệ trường Đại học Quy Nhơn; Trường Cao đẳng kỹ thuật & Công nghệ Quy Nhơn; Phòng TN Công nghệ nano trường ĐHKHTN - TP.HCM đã hỗ trợ và tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài. Tôi xin cảm ơn đề tài ĐTĐLCN.44/22 của Bộ KH & CN đã cho phé p cùng tham gia nghiên cứu thực hiện. Tôi xin chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và tập thể lớp cao học K23 đã luôn động viên, khích lệ tinh thần trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Vì bản thân còn nhiều hạn chế về kiến thức cũng như thời gian, kinh nghiệm nghiên cứu nên không tránh khỏi những thiếu sót. Rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu từ Thầy, Cô để luận văn được hoàn thiện hơn. Tôi xin chân thành cảm ơn! Quy Nhơn, ngày 30 tháng 8 năm 2022 Học viên

Trang 4

MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC BẢNG DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ, HÌNH VỄ VÀ ĐỒ THỊ MỞ ĐẦU1 1. Lý do chọn đề tài....................................................................................................1 2. Mục tiêu của đề tài .................................................................................................3 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu .........................................................................4 3.1. Đối tượng nghiên cứu................................................................................ 4 3.2. Phạm vi nghiên cứu................................................................................... 4 4. Nội dung nghiên cứu..............................................................................................4 4.1. Chuẩn bị điện cực ..................................................................................... 4 4.2. Khảo sát và đánh giá một số đặc trưng của điện cực làm việc trong hệ thiết bị điện hóa....................................................................................................... 4 4.3. Khảo sát đặc tính điện hóa của điện cực màng chọn lọc ion amoni............. 4 4.4. Khảo sát đặc tính điện hóa của điện cực màng chọn lọc ion nitrat .............. 4 4.5. Kết quả xử lý mẫu (mẫu lấy tại thực địa để đánh giá amoni và nitrat)......... 5 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT.............................................................6 1.1 Đánh giá tổng quan tình hình nuôi trồng thủy sản trên thế giới và ở Việt Nam...........................................................................................................6 1.1.1. Nhu cầu và tầm quan trọng của ngành nuôi trồng thủy sản...................... 6 1.1.2. Những bất cập và hạn chế trong nuôi trồng thủy sản ở Việt Nam............ 7 1.1.3. Công tác giám sát và quản lý chất lượng nước nuôi thủy sản (NTS)........ 7 1.2. Các thông số cơ bản đánh giá chất lượng nước nuôi thủy sản ..........................8 1.2.1. Các chỉ tiêu vật lý................................................................................... 8

Trang 5

1.2.2. Các chỉ tiêu hóa học............................................................................. 12 1.3. Các phương pháp đo hàm lượng amoni và nitrat trong nước nuôi thủy sản...24 1.3.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.............................................. 24 1.3.2. Phương pháp sắc ký ion........................................................................ 29 1.3.3. Phương pháp điện hóa.......................................................................... 30 1.4. Giới thiệu điện cực chọn lọc ion tiếp xúc rắn. Các đặc trưng của điện cực....31 1.4.1. Giới thiệu điện cực chọn lọc ion tiếp xúc rắn ........................................ 31 1.4.2. Các đặc trưng của điện cực................................................................... 34 1.5. Giới thiệu tổng quan kỹ thuật quang khắc dùng trong chế tạo cảm biến điện hóa.........................................................................................37 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C ỨU VÀ THỰC NGHIỆM..............40 2.1. Thiết bị, hóa chất và thực nghiệm.....................................................................40 2.1.1. Thiết bị, hóa chất.................................................................................. 40 2.1.2. Thực nghiệm........................................................................................ 41 2.2. Đánh giá điện cực..............................................................................................44 2.3. Các phương pháp đặc trưng..............................................................................45 2.3.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM)45 2.3.2. Phương pháp quang phổ tia X phân tán năng lượng (Energy Dispersive X ray Spectrocopy, EDX).................................................................................. 45 2.4. Khảo sát và đánh giá một số đặc tính của điện cực làm việc trong hệ thiết bị điện hóa...............................................................................................46 2.4.1. Khảo sát điện cực đo amoni.................................................................. 47 2.4.2. Khảo sát điện cực đo nitrat................................................................... 48 2.4.3. Tính toán các đại lượng trong phép đo .................................................. 49 2.5. Xử lý mẫu nước thực tế.....................................................................................49 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.........................................................50 3.1. Đặc tính cấu trúc của điện cực chế tạo .............................................................50 3.1.1. Điện cực màng chọn lọc ion amoni NH + ............................................. 50 4 3.1.2. Điện cực màng chọn lọc ion nitrat NO3-................................................ 54

Trang 6

3.2. Khảo sát và đánh giá đặc tính điện hóa của điện cực.......................................56 3.2.1. Kết quả khảo sát đặc tính điện hóa của điện cực màng chọn lọc ion amoni56 3.2.2. Kết quả khảo sát đặc tính điện hóa của điện cực màng chọn lọc ion nitrat NO - .................................................................................................... 64 3 3.3. Kết quả phân tích hàm lượng amoni và nitrat trong mẫu nước nuôi thủy sản............................................................................................................70 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.................................................................................72 KẾT LUẬN..............................................................................................................72 KIẾN NGHỊ..............................................................................................................73 DANH MỤ C TÀI LIỆU THAM KHẢO ...............................................................74 QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN THẠ C SĨ (BẢN SAO)

Trang 7

DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT BOD : Biochemical Oxygen Demand (Nhu cầu oxy hòa tan) COD : Chemical Oxygen Demand (Nhu cầu oxy hóa học) DO : Dissolved Oxygen (Oxy hòa tan) EDX : Energy Dispersive X- Ray pectroscopy (Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X) IEC : Ion Exchange Chromatography (Phương pháp sắc ký ion) ISE : Ion Selective Electrode (Chọn lọc ion) ISM : Ion Selective Membrane (Màng chọn lọc ion) L : Lít LOD : Limit Of Detection (Giới hạn phát hiện) mg : miligam nm : nanomet OCP : Open Circuit Potential (Thế mạch hở) ppm : parts per million (Một phần triệu) SCISE : Solid Contact Ion Selective Electrode (Điện cực chọn lọc ion tiếp xúc rắn) SEM : Scanning Electron Microscope (Phương pháp kính hiển vi điện tử quét) TDS :Total Dissolved Solids (Tổng vật chất hòa tan) TSS : Total Suspended Solids (Tổng vật chất lơ lửng) UV-Vis DRS :UV-Visible Diffuse Reflectance Spectroscopy (Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến) XRD : X-Ray Diffraction (Nhiễu xạ tia X)

Trang 8

DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Thành phần các muối có trong 35g muối/1 kg nước...................... 13 Bảng 1.2. Hàm lượng CaCO3 theo độ cứng của nước.................................... 14 Bảng 1.3. Hàm lượng oxy hòa tan bão hòa trong nước sạch ở áp suất 1 atm và các nhiệt độ khác nhau........................................................ 15 Bảng 1.4. Tỷ lệ % của NH3 và tổng nitơ amoni phụ thuộc vào nhiệt độ và pH [21]............................................................................................ 20 Bảng 1.5. Giá trị C để làm cơ sở tính toán giá trị tối đa cho phép c ủa các thông số ô nhiễm trong nước thải chế biến thủy sản [27]. ............. 23 Bảng 3.1: Thành phần nguyên tử các nguyên tố trong NH4+ (ISM) – ionophore; NH4 + (ISM) – ionophore và PVC; trong điện cực màng chọn lọcion amoni NH4+ trạng thái rắn (S-ISM).................. 54 Bảng 3.2. Điện thế của điện cực và độ lệch chuẩn trong phép đo th ế OCP của ion amoni ở các nồng độ .......................................................... 56 Bảng 3.3. Giá trị OCP (mV) của điện cực màng chọn lọc ion NH4+ theo thời gian .......................................................................................... 57 Bảng 3.4. Giá trị OCP của điện cực màng chọn lọc ion amoni theo thời gian ở các lần thí nghiệm (với điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl).... 58 Bảng 3.5. Giá trị thế OCP của điện cực màng chọn lọc ion amoni theo thời gian (điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl/KCl, có sử dụng dung dịch hiệu chỉnh lực ion amoni).............................................. 60 Bảng 3.6. Giá trị OCP (mV) của điện cực màng chọn lọc ion amoni NH + 4 theo thời gian (với điện cực so sánh là điện cực kép Ag/AgCl/ KCl/LiAc) ....................................................................................... 61 Bảng 3.7: Các giá trị hệ số chọn lọc ion NH4+ so với một số ion gây nhiễu.. 63

Trang 9

Bảng 3.8. Điện thế của điện cực và độ lệch chuẩn trong phép đo th ế OCP của ion nitrat NO3- ở các nồng độ................................................... 64 Bảng 3.9. Giá trị OCP của điện cực màng chọn lọc ion nitrat theo thời gian ở các lần thí nghiệm (với điện cực so sánh Ag/AgCl/KCl).... 67 Bảng 3.10. Giá trị OCP của điện cực màng chọn lọc ion nitrat theo thời gian ở các lần thí nghiệm (với điện cực so sánh Ag/AgCl/LiCl)... 68 Bảng 3.11. Các giá trị hệ số chọn lọc ion NO3- so với một số ion gây nhiễu................................................................................................ 69 Bảng 3.12. Thông số môi trường nuôi Cá Chình thương phẩm ..................... 70 Bảng 3.13. Nồng độ ion amoni và nitrat trong mẫu nước nuôi thủy sản........ 70

Hiển thị 9 trang đầu. Tải tài liệu để xem đầy đủ.

Bình luận (0)

Đăng nhập để tham gia bình luận

Chưa có bình luận nào. Hãy là người đầu tiên!